2.3. Procédés d'émulsification
Le choix du procédé d'émulsification est une étape importante. En effet, en fonction du choix des différents paramètres de procédés, différents types d'émulsion peuvent être obtenus à partir de la même formule (simple E/H, H/E, multiple, etc.).
Les variables de procédé susceptibles de changer sont les suivantes :
- L'ordre d'incorporation des ingrédients.
- La température.
- La vitesse et la durée d'agitation.
- La géométrie de l'agitateur (voir 2.3.2. Procédés d'agitation mécanique).
2.3.1. Etapes de fabrication
Les étapes de fabrication (voir Figure 31) d'une émulsion sont regroupées sur le schéma suivant :
Figure 31 –Diagramme du procédé de fabrication
Remarques :
- La préparation de la phase lipophile nécessite souvent un chauffage entre 70 et 90 °C.
- La dispersion et l'homogénéisation sont des étapes réalisées sous agitation.
- Le parfum et le conservateur sont ajoutés lors de l'étape de refroidissement et de finition étant donné que ce sont des ingrédients instables à haute température.
2.3.2. Procédés d'agitation mécanique
Le choix du procédé d'agitation est important pour obtenir une émulsification efficace. Il doit permettre un cisaillement optimal et une bonne circulation du fluide.
• Les différents types d'agitateur
Il existe différents mobiles d'agitation pour former une émulsion. On distingue deux classes d'agitateur :
- Les agitateurs pour un mélange radial.
- Les agitateurs pour un mélange axial.
• Le mélange radial
Un mélange radial (voir Figure 32) provoque un mouvement au niveau de l'agitateur. En effet, l'agitateur propulse le fluide du centre vers les parois qui le renvoient vers le centre. On distingue 2 types d'agitateur utilisés pour les émulsions :
- Turbine
- Ancre
Figure 32 - Schémas d'écoulement radial
Exemples mélangeurs radiaux :
• Le mélange axial
Un mélange axial (voir Figure 33) provoque un mouvement dans tout le récipient. Le fluide est aspiré par l'agitateur le long de son axe puis il est envoyé vers le bas. Ensuite, le fluide remonte le long des parois jusqu'à la partie supérieure du récipient d'où il redescend en étant aspiré vers le centre. On distingue 2 types d'agitateur utilisés pour les émulsions :
- Hélice
- Turbine à pales inclinées
Figure 33 - Schémas d'écoulement axial
Exemples mélangeurs axiaux :
• La position de l'agitateur
La position de l'agitateur dans le récipient est un paramètre important. En effet, la hauteur de l'agitateur dans le récipient permet d'obtenir différents types d'émulsion quel que soit l'ordre d'introduction des ingrédients (voir figure 34).
Figure 34 – Influence de la position de l'agitateur sur l'émulsion
Remarques : Dans le cas des émulsions très concentrées, lorsque le pourcentage de phase dispersée est dépassé, l'émulsion s'inverse.
• La vitesse et le temps d'agitation
Il est nécessaire de trouver un compromis entre une vitesse assez élevée pour atteindre la granulométrie désirée sans trop consommer d'énergie.
Le temps de mélange a une influence sur la granulométrie de l'émulsion et sur la dispersion des deux phases. L'agitation diminue la taille des gouttes au cours du temps jusqu'à atteindre un équilibre entre rupture et coalescence. Il est également important de noter qu'une agitation prolongée peut provoquer une déstabilisation de l'émulsion (exemple : mûrissement d'Ostwald)
L'estimation du temps de mélange n'est pas définie par des règles. Elle se fait de manière visuelle et à l'aide de l'expérience du formulateur.
